廣州微平科技服務有限公司

預約須知

1，已經做好前處理的溶液樣品要求：

（1）.澄清溶液（溶液必須穩定沒有沉淀），溶液呈中性偏酸性（HF酸溶解不可以直接測試，需要將F離子揮發完）；

（2）.有機溶液，含碳溶液不可直接測，需要加硝酸消解至碳不存在于溶液中；

（3）.必須不含任何不溶性雜質，不含有機物！建議溶液樣品一般過0.45膜。

2，未做好前處理的固體樣品要求：

（1）.粉末樣品100mg以上，液體樣品5ml以上（一般元素濃度配成1-10ppm，自行配置溶液時請自行記錄樣品質量以及體積）。

（2）.固體樣品樣品量少，用稱量紙包好放于管子中，液體樣品蓋好蓋子后，務必用封口膜封好，防止漏液。

3，其它：樣品量少或者特殊要求請請聯系當地項目經理或者客服熱線。

ICP-OES/MS

型號：

ICP-OES：安捷倫 Agilent ICP OES 730 ，安捷倫 Agilent ICP OES 720。

ICP-MS：Agilent ICP MS 7900 ，Agilent ICP MS 7700S

測試項目：

a. 溶液或粉末、固體樣品中金屬元素或者個別非金屬元素的含量

b. ICP-OES適用于測定濃度為ppm（ug/mL）級別的樣品，ICP-MS適用于測定濃度為ppb（ng/mL）級別的樣品； 

更多特殊樣品以及特殊金屬元素含量測試要求請咨詢客戶經理;

 

樣品要求：

1.樣品狀態：可為粉末、塊狀、溶液樣品

2.粉末/塊狀樣品：一般提供100mg以上；

3.溶液樣品：

需要前處理樣品：提供至少5-10mL，且為水溶液；若含有有機溶劑請咨詢客戶經理；

已經前處理的樣品：提供10mL澄清溶液，中性偏酸性溶液且不含F離子，不含有機物，溶劑為水；測ICP-OES溶液配成ppm級別的濃度，測ICP-MS溶液配成ppb級別的濃度；

 

常見問題及回答：

為什么粉末樣品所測元素含量相對理論含量偏低？

ICP測試前處理十分關鍵；測得含量偏低主要由于樣品比較難消解，可能有部分未溶解，導致實際待測溶液中金屬元素含量較實際粉體含量偏低；

 

為什么待測元素含量較高的元素（特別是高于10%）很容易出現測試誤差呢？

ICP的進樣濃度一般都在ppm級別，樣品待測含量過高，就要稀釋較高倍數才能進樣測試，就可能會導致一些測試誤差。

 

為什么需要消解后的待測樣品中不能含有機物、固體雜質、F離子等？

含有有機物以及固體雜質會導致堵塞儀器進樣管，造成儀器故障，損害儀器；且會造成測試誤差；含有F離子，堿性物質等會腐蝕儀器內部部件，造成儀器故障，損害儀器；

 

結果展示：

會給出待測元素含量的excel或文本文檔，一般也會給出標準曲線。

ICPMS

ICPOES

 

服務簡介

ICP-MS儀器所使用的等離子體除了方位和線圈接地方式外，與發射光譜中使用的基本相同。所使用的質量分析器、離子檢測器和數據采集系統又與四極桿GC-MS儀器相類似。質量分析器多采用四極桿質譜計，也有采用具有高分辨的雙聚焦扇形磁場質譜計、飛行時間質譜計等。該技術的特點：靈敏度高；速度快，可在幾分鐘內完成幾十個元素的定量測定；譜線簡單，干擾相對于光譜技術要少；線性范圍可達7～9個數量級；樣品的制備和引入相對于其他質譜技術簡單；既可用于元素分析，還可進行同位素組成的快速測定；測定精密度(RSD)可到0.1%。

 

服務參數

1、靈敏度 

   低質量數（Li）：>40M cps/ppm 

   中質量數(Y或In): > 150 M cps/ppm 

   高質量數(Tl或U): > 200 M cps/ppm 

2、隨機背景： <  1 cps (4.5) 

   標準模式下，儀器信噪比>150M(1ppm中質量元素溶液，靈敏度/隨機背景) 

   氧化物離子(CeO+/Ce+)  < 2 % 4.4 儀器檢出限 

3、檢出限

輕質量元素:   <  0.5  ppt 

   中質量數元素:  <  0.1 ppt 

   高質量數元素:  <  0.1 ppt 

4、穩定性

   短期穩定性 (RSD): <  2% 

   長期穩定性 (RSD):  <  3%  (2小時)

   質譜校正穩定性: < 0.025 amu/8h

 

檢測項目

可以分析 水、生物樣品、植物和食物、有色金屬及合金、煤、石油化工、環境物質、地質礦產、玻璃和半導體材料等中的70余種金屬及部分非金屬元素，具有半定量、定量和同位素比值的快速測定能力。

常見金屬、過渡金屬及稀土金屬元素等。

不檢測元素：C、H、O、N、F、Cl以及零族元素。

 

樣品要求

多元素測定樣品要求                                        

1.樣品總鹽度在0.1-0.5%：                                 

2.酸性介質為2-5%：                                     

3.一般溶劑為鹽酸或者硝酸；                                 

4.溶液中不含有害物質，如OH、F; 具有毒性、腐蝕性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等對人員和儀器有害的樣品作出說明.

5.樣品處理時保證樣品分解完全不損失不污染，送樣前溶液需過0.5微米水系濾膜。 

6.晶體請確保能夠溶于常用試劑硝酸，鹽酸。要先用這些試劑進行滴加，確保可以溶解，再進行樣品的測試。溶液樣品須帶樣品空白以確保測試的準確性。

7. 須提供樣品量: 溶液不得小于2 mL，固體量不得小于0.1 g，樣品不溶解，或是濃度太小都會影響最終的測試結果，此類測試誤差不屬于實驗室測試問題！

8.水溶液建議大于2ml，固體建議大于0.1g（如小于0.1g建議確定質量后送樣）。可根據實際樣品提供具體的樣品前處理方案

 

常見問題及解答

ICP-MS比較快的前處理方法，環境樣品?

1. 采用微波爐消解。 　　

2. 高壓微波消解系統，MILLSTONE或CEM等等 　　

3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了. 　

4. 看什么環境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法。

請問ICP-MS能分析飲用水的六價鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?

1. 不能，ICP-MS只能測總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離后測量六價鉻。 2. 必需接液相才能做形態分析 　　

3. 分離六價鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價鉻。只要測出總鉻不超過六價鉻的限量，就可以算合格了。