頂空氣質(zhì)聯(lián)用法快速檢測(cè)洗發(fā)水中的二惡烷
http://www.53ie.com 檢測(cè)通 時(shí)間：2016-02-15
【摘要】
二惡烷作為溶劑、乳化劑、去垢劑等，廣泛用于牙膏、洗發(fā)水等個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中。由于目前 中國(guó)國(guó)內(nèi)沒(méi)有二惡烷相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)，美國(guó)化妝品限量為小于20mg/Kg，臺(tái)灣地區(qū)為小于100mg/Kg。 國(guó)標(biāo)使用GC-FID對(duì)二惡烷進(jìn)行測(cè)定，但是實(shí)際樣品分析過(guò)程可能會(huì)有干擾。使用GCMS對(duì)二惡烷進(jìn) 行檢測(cè)，可以降低檢出限，排除基質(zhì)干擾。頂空GCMS方法測(cè)定二惡烷的檢出限是1mg/kg。
方案優(yōu)勢(shì)
國(guó)標(biāo)使用GC-FID對(duì)二惡烷進(jìn)行測(cè)定，但是實(shí)際樣品分析過(guò)程可能會(huì)有干擾。使用GCMS對(duì)二惡烷進(jìn) 行檢測(cè)，可以降低檢出限，排除基質(zhì)干擾。
采用標(biāo)準(zhǔn)
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
方法/原理/步驟
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1樣品前處理：
稱取1g樣品于20ml頂空瓶?jī)?nèi)，加入1g氯化鈉和9ml超純水，壓蓋后振蕩混勻。
1.2儀器條件：
頂空條件：儀器：AOC-5000頂空進(jìn)樣方式
平衡溫度：70℃
平衡時(shí)間：30min
進(jìn)樣量：1mlGCMS條件：
儀器：GCMS-QP2010 Plus
色譜柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um
進(jìn)樣口溫度：200℃
柱溫：35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)
進(jìn)樣方式：分流(5:1)
載氣線速度：40cm/sec
離子源：200℃
接口溫度：200℃
掃描方式：SIM(m/z 88，58，43)
結(jié)果與討論
二惡烷標(biāo)樣出峰譜圖和質(zhì)譜圖
圖1二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖
圖2二惡烷質(zhì)譜圖
二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制5、10、50、100、200mg/Kg二惡烷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，按上述頂空條件進(jìn)樣，得到二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖3所示。
圖3二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線
回收率
添加一定量二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品于洗發(fā)水空白樣品(不含二惡烷)中，添加濃度為20μg/ml。頂空進(jìn)樣后測(cè)得濃度為17.40μg/ml，回收率為87%。
圖4洗發(fā)水空白樣品TIC圖
圖5加標(biāo)洗發(fā)水TIC圖
實(shí)際洗發(fā)水樣品檢測(cè)
取1g市售某品牌洗發(fā)水于20mL頂空瓶中，頂空進(jìn)樣，測(cè)得該洗發(fā)水中二惡烷含量為21.75mg/kg。
圖6洗發(fā)水樣品TIC圖
儀器設(shè)備
島津AOC-5000多功能自動(dòng)進(jìn)樣器
儀器簡(jiǎn)介：
島津AOC-5000型進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)了以液體自動(dòng)進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣及固相微萃取(SPME)三位一體的全自動(dòng)進(jìn)樣方式。安裝于GC或GCMS頂部，節(jié)省了寶貴的操作空間。
主要特點(diǎn)：
*方式：使用XYZ軸移動(dòng)機(jī)構(gòu)的注射器進(jìn)樣方式*加熱塊：6個(gè)加熱瓶位，可用于2mL/10mL/20mL樣品瓶*進(jìn)樣量：最多294個(gè)2ml樣品瓶；96個(gè)10ml或20ml樣品瓶
更多關(guān)于 二惡烷 頂空 氣質(zhì)聯(lián)用 的新聞
免責(zé)聲明：
1、本網(wǎng)轉(zhuǎn)載作品目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)。
2、凡來(lái)源注明“檢測(cè)通”的所有作品，版權(quán)均屬檢測(cè)通網(wǎng)站，轉(zhuǎn)載使用本作品請(qǐng)注明來(lái)源。否則本網(wǎng)有權(quán)追究其相關(guān)法律責(zé)任。
3、如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)和其它問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)?0個(gè)工作日內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，我們將在第一時(shí)間處理！
嘉興中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司是由中國(guó)科學(xué)院廣州化學(xué)研究所分析測(cè)試中心（1958年成立
http://zhongkejiance.testrust.com/
廣州遠(yuǎn)歐檢測(cè)技術(shù)有限公司成立于2012年，于2016年5月8日由廣州天河區(qū)搬遷至廣州番禺區(qū)
http://yuanou2016.testrust.com/
http://cvsdx.testrust.com/
新聞排行
訂閱我們的資訊
關(guān)注我們的新浪微博
推薦閱讀
如何破解第三方檢測(cè)行業(yè)的疑難雜癥
我國(guó)第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)起步較晚，主要分為強(qiáng)制檢測(cè)與自愿檢測(cè)兩部分其中強(qiáng)制檢測(cè)市場(chǎng)主要由國(guó)有檢測(cè)機(jī)構(gòu)參與...[詳細(xì)]
天宮二號(hào)中擁有哪些科學(xué)神器？
中秋明月，普天同賞。在這佳節(jié)歡樂(lè)之際，“天宮二號(hào)”飛上青云端，開始了新的探月之旅。...[詳細(xì)]
農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)
GB 2763-2014《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》被稱為“史上最嚴(yán)”農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)。...[詳細(xì)]更多>>最新活動(dòng)
- 2026第七屆廣州國(guó)際實(shí)驗(yàn)室儀器及檢驗(yàn)醫(yī)學(xué)設(shè)備展覽會(huì)
0000-00-00 廣州保利世貿(mào)博覽館 - 2026深圳國(guó)際材料科研檢測(cè)與測(cè)試儀器展覽會(huì)
1899-11-30 深圳國(guó)際會(huì)展中心 - 2026深圳國(guó)際試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)設(shè)備及試驗(yàn)測(cè)試儀器展覽會(huì)
1899-11-30 深圳國(guó)際會(huì)展中心 - 2023年慶祝量恒檢測(cè)獲得雙C認(rèn)證暨雙十二促銷活動(dòng)
2023-12-12 廣州量恒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司
